聚丙烯酰胺改性膨润土防渗材料的制备及其表征：

聚丙烯酰胺改性膨润土防渗材料的制备及其表征，由于其优良的膨胀性和低渗透性，钠基膨润土而具有环境修复、环境净化 和环境替代等功能。但是膨润土表面硅氧结构极强的亲水 性及层间距，决定了其不能有效地吸附疏水性有机污染物。在 高浓度有机物溶液的作用下，膨润土会产生絮凝、收缩，导致 吸附、抗渗性能的显著下降,限制了其在环境保护、环境污染 控制等领域的广泛使用从20世纪30年代以来,对膨润土的改性研究、改性膨润土用于废水处理和污染环境的修复 已有报道關。近年来，国内外针对膨润土及其改性膨润土作 为垃圾填埋场防渗层的可行性和有效性进行了一些研究，改 性膨润土作为防渗截污材料的研究成为矿物资源应用、环境 工程界研究的热点

1实验

1.1主要实验原料和仪器设备

(1)钠基膨润土，产自吉林刘房子，主要化学成分见表1; 丙烯酰胺，为白色晶体粉末，含量598%，化学纯，国药集团化 学试剂有限公司。

表1钠基膨润土的主要化学成分％

Si〇2AI2O3 Fej〇3CaOMgOKa〇Ti02MnOPzA 烧失量

59.0115.84 5.353.463.490.780.660.180.02 3.26 7.39

注:矿物化学分析结果由东北大学检测中心提供-

(2)红外光谱仪，美国热电公司,NEXUS 470; X射线衍射 仪，德国布鲁克公司，D8Advance;扫描电镜，日本电子公司， JSM-6360;激光粒度分布仪，丹东百特仪器有限公司,BT- 9300S;孔隙比表面积分析仪,北京比奥德电子技术有限公 司，SSA-4200。

1.2改性膨润土防渗材料制备方法

选用n(低分子量聚丙烯酰胺):n(甲醛)力(丙烯酰胺)=1: 0.6:0.6的改性聚丙烯酰胺水溶液％加入定量引发剂过硫酸 铵，交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和促进剂N,N,N'，N'- 四甲基乙二胺，搅拌均匀，再分批、依次加入计量钠基膨润土， 快速搅拌均匀，按所需形状立即定型和干燥，制得改性膨润土 防渗材料。

2结果与讨论

本实验主要考察改性聚丙烯酰胺在改性膨润土材料中的 加入量分别为20%、30%、40%、50%(用改性聚丙烯酰胺与改 性膨润土的质量百分比表示，对应编号为1*、2*、3*、4»)时，改 性膨润土结构的差异。根据材料制备方法，当改性聚丙烯酰胺 在改性膨润土中的加入量在20%时，由于膨润土量相对较 大，搅拌比较困难,改性膨润土防渗材料中改性聚丙烯酰胺粘 结膨润土的效果不好，主要是交联反应难以形成完整的网状 结构,改性膨润土材料整体的成型性相对较差;当改性聚丙烯 酰胺含量达到30%以上时，操作过程中搅拌相对顺畅，反应 体系中物料混合比较均匀，改性膨润土材料的成型性较好。本 文就不同改性聚丙烯醜胺加入量对改性膨润土结构的影响做 具体的表征分析。

2.1 X-射线衍射(XRD)分析

膨润土片层之间有一定的距离，通常称为层间距，在XRD 图用‘表示，随层间改性聚丙烯酰胺加入量的增加，知值 增大。原土及改性膨润土的XRD测试结果见图1。

图1钠基膨润土原土及改性膨润土的X射线衍射分析

图1的结果表明：（1)改性聚丙烯酰胺插层改性后，膨润 土首峰峰位向小角方向偏移，除I峰外，改性膨润土与钠基膨 润土的XRD衍射谱图的其余部分基本相同，即在改性膨润土 的衍射图中仍保存着钠基膨润土的衍射峰。(2)钠基膨润土的 ‘为1.246 nm,当改性聚丙烯酰胺含量达到30%时，改性膨 润土层间距己达到1.468 run,继续增加改性聚丙烯酰胺含量， 膨润土的层间距虽继续增大，但增加的幅度不大。这说明聚丙 烯酰胺部分嵌入到膨润土层间，还有部分聚丙烯酰胺吸附在 膨润土颗粒表面。

2.2比表面积分析

本实验利用比表面积测试仪，采用BET氮气吸附法测定 膨润土及其改性膨润土的比表面积，由于低温真空条件下引 起膨润土矿物晶层间失水，层间收缩，从而阻止氮气进入内晶 层表面，聚丙烯酰胺改性膨润土防渗材料的制备及其表征，结果氮气仅仅是吸附在外表面上所以本实验测定 的实际是膨润土及改性膨润土的外表面积，测试结果见表2。

表2膨润土及改性膨润土的比表面积

项目改性聚丙烯酰胺含量/%比表面积/(m2/g)

天然钠蓽膨润土06.231

改性膨润土209.258

2*改性膨润土3011.127

改性膨润土4010.729

，改性膨润土508.901

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由表2可知，改性膨润土弓原1:相比，其比表面积发生了 一定的变化，均比原土的比表面积大.随着改性聚丙烯酰胺插 入量的不断增加，改性膨润土的比表面积先增大后减小，当改 性聚丙烯酰胺含量达到30%时，其比表面积达到最大值为 11.127 m2/g;随着改性聚丙烯酰胺的含暈继续增加，比表面积 呈下降趋势。这主要是因为随着改性聚丙烯酰胺插入量的增 大，层间距不断增大，比表面积也随之增大;但足，当改性聚内 炼酰胺插入量过大时，聚丙烯酰胺就会堵塞层间空隙，而H.

样品层间距扩大的程度差别4、'大,从而使改性膨润土的 比表面积开始降低。故改性聚内烯酰胺的加入S为30%时， 改性膨润土的比衣面较大。

2.3粒度分布分析

本实验采用激光粒度仪研究了钠基膨润土和不同改性 聚丙烯酰胺加入量的改性膨润上的粒度分布，测试结果见图 2。

1 10 100 粒径/ !■! m

图2钠基膨润土及改性膨润土的粒径分布

由图2可知，钠基膨润土原土的粒度主要分布基本呈正 态分布，主要粒度范围在4~10 jwn,平均粒径为7.28 jim左 右;与膨润土相比，改性膨润土粒度分布范围扩大，粒度分布 向大粒径范围发展，粒径分布在10~70|im。随着改性聚丙稀 酰胺加入量的增加，改性膨润土的粒度也随之增大,平均粒 径由钠基膨润土原土的7.28 jun,逐渐增大到4*改性膨润土 的 70.86 (un;其中,1*、3* 分别为 11.26,45.50 jun,2* 改性膨 润土的粒度分布主要集中在21 pm左右，处于较佳粒度的应 用范围内|131,有利于其吸附;而随着改性聚丙烯酰胺量的增 加，改性膨润上颗粒的粒度也在不断增大，使其在较佳粒度 分布范围内的含量不断降低。另外，聚丙烯酰胺改性膨润土防渗材料的制备及其表征，粒度增大,其比表面积应 该减小，所以3*、4*样品比表面积较2*小。但改性膨润土较 原土的比表面积还是增大的，这是因为，改性聚丙烯酰胺的 加入，部分吸附在膨润土的表面增加了粒度,另一部分进入 到了膨润土的层间，使其层间距增大，孔径増人，因而比表面 积还是表现为增大。

2.4扫描电镜(SEM)分析(见阁3)

图3钠基膨润土及改性膨润土的扫描电镜分析

由图3 (a)可见，钠基膨润土原十呈较规则片层结构,虽 然膨润土内部有大孔隙存在，但是膨润土颗粒表面相对光滑, 孔隙结构致密。由图30>)2»改性膨润土可见,当改性聚丙稀 酰胺插层到膨润土层间及吸附在其表面时，在形貌上改性膨 润土的轮廓外形柔和，改性膨润土在形貌上与钠基膨润土基 本相似，结合X-射线衍射进一步说明改性只是改变了膨润土 的层间距，但膨润土的基本骨架结构没有发生变化。何膨润土 表面的不规整程度明显增加，并且粗糙程度随之增大,同时开 始出现空洞，这样的结构改变有利于提高改性膨润土的表面 性能。

2.5红外光谱分析

图4为膨润土、聚丙烯酰胺以及改性膨润上的红外光if?。

图4膨润土、聚丙烯酰胺及改性膨润土的红外光谱

在图4钠基膨润土(Na-BNT)谱图中，3625 cm-1处为膨 润土的AM)-H中的0-H伸缩振动峰，3425 cm-1处为层间 水的伸缩振动峰，1039cm-1附近是膨润上Si-O^i的不对称。

• 12- 新型建筑材料

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