以丙烯酰胺(bai聚合级)、Span-60
为原du料,过氧化苯甲酰(BPO)为zhi引发剂,二甲苯为分散剂,采用反相乳液聚合法,dao丙烯酰胺单体在分散介质二甲苯中进行自由基聚合,生成聚丙烯酰胺。
(1)在配有电动搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中,准确加入0.01gSpan-60,和20mL二甲苯,在搅拌下水浴加热至40℃,直至Span-60完全溶解。
(2)在100mL锥形瓶中,分别加入2.5g过氧化苯甲酰(BPO)、5g丙烯酰胺、8mL去离子水,轻轻摇动,待引发剂和丙烯酰胺全部溶解后将溶液倒入三口烧瓶中。再用5mL二甲苯冲洗锥形瓶,并倒入三口烧瓶中。
(3)在50℃下,反应1.5h,结束反应。
(4)待反应体系冷却到室温后停止搅拌,得到含有聚丙烯酰胺的悬浮液。抽滤,滤饼在通风条件下晾干,得到聚丙烯酰胺产品。称重并计算收率。
聚丙烯酰胺絮凝剂的合成工艺原理简述如下:
聚丙烯酰胺是丙烯酰胺高聚物中的一个品种,分子量可以从几千到几千万, 与其聚合度有关。其合成工艺主要有:丙烯酸和丙烯酰胺共聚工艺、乳液聚合工 艺和均聚后水解工艺。共聚工艺采用丙烯酰胺和丙烯酸两种聚合单体在较低的引 发温度条件下,由引发剂作用进行共聚合反应,经一段时间的反应和熟化过程得 到聚丙烯酰胺胶体,经切割、造粒、干燥等过程得到粉状阴离子型聚丙烯酰胺产 品。乳液聚合工艺是将水溶液按一定比例加入到油相中,在乳化剂的作用下形成 油包水型乳液,乳液聚合工艺产品一般浓度为25%,分子量达到2000万以上, 黏度在70mPas以上。均聚后水解工艺是先均聚成非离子型聚丙烯酰胺,再造 粒后加人氢氧化钠水解,最后通过干燥得到粉状聚丙烯酰胺产品。
聚丙烯酰胺合成工艺原理:
1)聚合过程基本原理
本工艺采用丙烯酰胺单体水溶液均聚聚合方法。丙烯酰胺单体溶液在催化剂的作用下,发生自由基聚合。在这种特定过程中,聚合反应分为链引发、链增长、链终止三个基元反应,同时伴有链转移反应。
(1)链引发
首先是氧化-还原反应体系催化剂释放自由基,诱发聚合反应。随着氧化还原反应放热,反应逐渐升温,当反应液温度达到40-50℃时,其中的偶氮类催化剂在热活化作用下分解释放自由基继续引发反应,以偶氮二异丁腈分解为例,方程式如下由于引发剂的种类繁多,在不确定具体物质情况下用I→2R·表示初级自由基形成过程。初级自由基与单体加成,生成单体自由基。
(2)链增长
链引发产生的单体自由基不断和单体分子结合生成链自由基,如此反应反复的过程称为链增长反应。单体自由基形成后,继续与其他单体加聚,就进入链增长过程。
(3)链终止
链自由基失去活性形成稳定聚合物分子的反应称为链终止反应。
(4)链转移
所谓的链转移,既一个增长着的链自由基从其他分子上夺取一个原子,而终止称为稳定的大分子。
2)水解过程基本原理
在聚合后的胶粒上加水解剂,并捏合反应以制备部分水解的阴离子型聚丙烯酰胺。水解反应方程式:
与均聚中后水解工艺相比,该工艺具备如下优点:
①该产品在聚丙烯酰胺大分子上引入功能基团,这种功能基团能抑制钙、镁等阳离子对粘度的降低,从而降低了粘度损失,起到抗盐作用。
②该产品采用后水解工艺,使大分子链在产品中的比重加大,使产品质量大幅度提高,其分子量可达2500万以上,粘度分别可达60mPa.s和40mPa.s以上。
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