聚丙烯酰胺的合成及絮凝性能研究,高相对分子质量聚丙烯酰胺在污水处理中作为絮凝剂，具有用量少、絮凝效果好以 及沉淀过滤快等优点，因此具有一定的实用价值。
2.1聚丙烯酰胺的合成方法及性能测试
在有机高聚物的合成中，聚合方法直接关系到聚合度大小（分子量大小），聚丙烯酰胺的合成及絮凝性能研究,引发剂 的选择直接关系到合成的成败问题，因此对聚合方法及引发剂的选择是至关重要的，下 面简要介绍合成聚丙烯酰胺的聚合方法及引发剂的选择。
2.1.1聚合方法的选择
常用的聚合方法有本体聚合、悬浮聚合、溶液聚合和乳液聚合四种^自由基聚合可 选用其中之一进行；离子型或配位聚合，一般采用溶液聚合，例如乙烯、丙烯采用钛催 化剂聚合，由于催化剂与聚合物均不溶于溶剂，常称淤浆聚合；缩聚反应一般在本体或 溶液中进行，分别称为本体(熔融)缩聚和溶液缩聚，在两相界面上的缩聚称为界面缩聚。
在聚合温度和压力下为气态或固态的单体也能聚合，分别称为气相聚合和固相聚 合。气相、固相和熔融聚合均可归于本体聚合范畴。四种聚合方法的不同特点是：
1)本体聚合不加其它介质，苹体在引发剂或催化剂或光、热、辐射等其他引发 方法作用下进行的聚合称为本体聚合。引发剂或催化剂的选择除了从聚合反应的本身需 要考虑外，还要求与单体有良好的相溶性。由于多数的单体是油溶性的，因此多选用油 溶性引发剂。优点是操作简便，产物纯净；缺点是聚合热不易排除。工业上用自由基本 体聚合生产的聚合物主要品种有聚甲基丙烯酸甲酯、高压聚乙烯和聚苯乙烯。
2)溶液聚合单体和引发剂或催化剂溶于适当的溶剂中的聚合反应。由于单体和 和引发剂在溶剂中存在，因此要同时考虑在溶剂中的溶解性。与本体聚合相比，溶液聚 合最大的优点是溶剂的加入有利于导出聚合热，同时体系粘度低，传热、混合容易，温 度易于控制；缺点是聚合度较低，产物常含少量溶剂，副反应多，使用和回收溶剂需增 加设备投资和生产成本。溶液聚合在工业上主要用于聚合物溶液直接使用的场合，如醋 酸乙烯酯在甲醇中的溶液聚合，丙烯腈溶液聚合直接作纺丝液，丙烯酸酯溶液聚合液直 接作涂料和胶粘剂等。
3)悬浮聚合通常是单体以小液滴的形式悬浮在大量的分散介质（一般是水）中 进行的反应，体系主体由单体、引发剂、悬浮剂、分散介质组成。单体为油溶性的，要 求在水中有尽量小的溶解度。引发剂为油溶性的引发剂，选择原则与本体聚合相同。优
点是散热容易，产物是0.05〜2mm左右的小颗粒，容易洗涤、分离，产物纯度较高；聚丙烯酰胺的合成及絮凝性能研究, 缺点是产物容易粘壁，影响聚合釜传热和生产周期。悬浮聚合主要用于聚氯乙烯、聚苯 乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的工业生产。
4)乳液聚合单体在水介质中，由乳化剂分散成乳状液状态的聚合方法称体系主要 是由单体、引发剂、乳化剂和分散介质组成。单体为油溶性的，一般不溶于水或微溶于 水，引发剂为水溶性的，对于氧化还原引发体系，允许引发体系中某一组分为水溶性的。 由于使用了乳化剂而具有特殊机理，单体在胶束中引发、聚合是在单体一聚合物乳胶粒 中进行。其特点是速度快、产物分子量大、体系粘度低、易于散热；缺点是乳化剂等不 易除净，影响产物性能，特别是电性能较差，在工业上乳液聚合主要用于合成橡胶的生 产，如丁苯橡胶、丁腈橡胶和氯丁橡胶生产。反相乳液聚合是近年来研究比较深入的聚 合方法，当单体是水溶性的物质，就要考虑用反相乳液聚合。原理是：在非水性的连续 介质中，通过乳化将水相形成悬浮小单元，来进行水溶液聚合反应的过程。反相乳液聚 合由于连续相是油相，介质粘度低，反应传热快，同水溶液法相比，反应产物有支链化 低，相对分子质量高，产物含水量低等优点。
本体聚合和溶液聚合一般为均相反应，但也有因聚合物不溶于单体或溶剂而沉淀 出来；悬浮聚合和乳液聚合均属非均相反应。均相体系往往属非牛顿流体（见粘性流体 流动)，可直接使用，若要_得固体聚合物，则需进行沉淀分离；非均相体系固体物含 量可高达30%〜50% (最高达约60%),除胶乳可直接使用外，其他均需经分离、提纯 等后处理。
2.1.2引发剂的选择
在高分子合成反应中，引发剂和催化剂是重要组成部分。引发剂和催化剂的选择首 先考虑聚合机理，其次是活性、稳定性、副反应、价格等因素。常用的引发剂有偶氮类 引发剂、过氧类引发剂、氧化还原类引发剂等，一般要考虑一下几个方面。
1)溶解性：主要涉及到采用什么聚合方法，本体聚合、悬浮聚合和油溶液聚合需选 用油溶性的引发剂，如偶氮类和有机过氧类引发剂；乳液聚合和水溶液聚合需选用水溶 性引发剂，如无机过氧类和水溶性的氧化还原类引发剂。
2)活性：主要是在确定的聚合反应温度下选择活性适当的引发剂。为了使整个聚合 阶段反应速率均匀，可采用高活性-低活性互配的复合引发剂。
3)引发剂温度的使用范围:
使用温度 范围
活化能
kJ/mol
引发剂举例
高温 100 中温 30 〜100 低温 -10 〜30 极低温 -10
138〜188
110〜138
63〜110
63
异丙苯过氧化氢，叔r基过氧化氢、过氧化二异闪笨
过氧化二苯甲酰，过氧化十二酰，偶氮二异丁腈
过氧化氢-亚铁盐，过硫酸盐-亚铁盐，
过氧化二苯甲酰-二甲基苯胺
过氧化物-焼基金属（三乙基铝，三乙基硼），氧-院基金属
表2-1引发剂的温度使用范围
4)其他因素:_副反应、毒性、安全性、三废以及价格等问题均在考fiDu。
2.1.3合成方法的确定
鉴于溶液聚合的优点，本实验采用溶液聚合，具体合成方法如下：在电子天平上称 取一定量丙烯酰胺（AM)，放入锥形瓶中，再用量筒量取蒸馏水倒入锥形瓶中，用玻璃 棒搅拌，使丙烯酰胺完全溶解。然后，依次加入引发剂0.01mol/LK2S208及0.01mol/L Na2S03,用玻璃棒搅拌使其浓度均匀。调节pH值（可加入HC1或NaOH调节)，摇动锥 形瓶以便避免局部pH值过大或过小。将配制好的反应液放入恒温水浴中恒温反应，在 反应过程中，用玻璃棒不停搅拌。
当锥形瓶中生成透明胶状物，且为高粘度液体时，聚丙烯酰胺的合成及絮凝性能研究,此时反应完全。将生成物移入表 面皿中，放入烘箱烘干；或将聚丙烯酰胺放入乙醇中沉降，再经过抽滤、烘干，得到的 固体物质就是聚丙烯酰胺固体。
2.2实验设备及仪器
2.2.1实验设备
表2-2实验设备
实验设备生产厂家型号
电子天平北京赛多利斯仪器系统有限公司GSI-200
酸度计梅特勒-托利多仪器（上海）有限公nJDELTA320pH 计
电热鼓风干燥器大津市泰斯特仪器有限公司101-2AB 型
电加热恒温水浴锅天津市泰斯特仪器有限公司DK-98-型
(电热恒温水浴锅）大津市泰斯特仪器有限公司DK-98-1 型
乌氏黏度计上海木材晶菱玻璃制品有限公司0.9-1.0
多功能型搅拌器天津市华光科学仪器厂D-8401
便携式微电脑浊度计北京哈纳科科技有限公司HI93703
分析天平梅特勒-托力多仪器有限公司AL204
紫外可见分光光度计上海光谱仪器有限公司752
循环水式多用真空泵郑州长城科工贸有限公司SHB-m
还要利用实验室中已有的玻璃仪器，例如锥形瓶、烧杯、容量品等, 2.2.2实验试剂
表2-3实验试剂
实验试剂级别生产厂家
丙烯酰胺分析纯天津市科密欧化学试剂开发中心
氢氧化钠分析纯天津市河北区大陆化学试剂厂
硫酸肼分析纯天津市科密欧化学试剂开发中心
六次甲基四胺分析纯西安化学试剂厂
硝酸银分析纯上海化学试剂厂
硫酸银分析纯宝鸡联方化工有限公司
重铬酸钾分析纯天津登丰化学品有限公司
硫酸亚铁铵分析纯沈阳市化学试剂一厂
浓硫酸分析纯西安化学试剂厂
乙醇分析纯两安化学试剂厂
过硫酸钾分析纯成都金山化学试剂厂
亚甲基兰分析纯上海试剂三厂
高岭土化学纯天津市福晨化学试剂厂
无水亚硫酸钠化学纯两安化学试剂厂
Tween-80化学纯两安化学试剂厂
液体石蜡化学纯蚌埠化学试剂厂
表2-3实验试剂(续）
实验试剂级别生产厂家
二甲基-烯闪基氣化铵分析纯西安化予试剂厂
硫酸、丨卩.铁铵分析纯沈阳市化学试剂一厂
甲醛分析纯西安化予试剂厂
甲胺分析纯西安化学试剂厂
聚丙烯酰胺的相对分子质量的测定方法
在25°C下，以蒸馏水作溶剂，用乌氏粘度计通过粘度法测得聚丙烯酰胺的特性粘度 [t|]，然后按Mark Hownink经验公式：
il=6.3 lxl〇-3Mr°80(2-1)
计算Mr。其中：Mr为粘均相对分子质量；ti为特性粘度；6.31xKT3为经验常数；〇.8〇 为经验常数。
2.3.1聚丙烯酰胺特性粘度的测定方法
(1)溶液配制
用分析天平准确称取0.5g聚丙烯酰胺样品，倒入预先洗净的50ml烧杯中，加入约 30ml蒸馏水，在水浴中加热溶解至溶液完全透明，取出自然冷却至室温，再将溶液移 至100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，震荡混勻，备用。
(2)粘度计的洗涤
先将洗液灌入粘度计内，并使其反复流过毛细管部分。然后将洗液倒入专用瓶中， 再顺次用自来水、蒸馏水洗涤干净容量瓶、移液管也都应仔细洗净。
(3)溶剂流出时间t〇的测定
A fiC
开启恒温水浴，并将粘度计垂直安装在恒温水浴中，（G球及以下部位均浸在水中） 用移液管吸l〇ml蒸馏水，从A管注入，粘度计F球内，在C管和B管的上端均套上 干燥清洁橡皮管，并用夹子夹住往C管上的橡皮管 下端，使其不通大气。在B管的橡皮管口用针筒将水从 F球经D球、毛细管、E球抽至G球中部，取下针筒，
同时松开C管上夹子，使其通大气。此时溶液顺毛细管 而流下，当液面流经刻度a线处时，立刻按下秒表开始 计时，至b处时停止计时。记下液体流经a、b之间所 需时间。重复测定三次，偏差小于0.2s，取其平均值，
即为t〇值。
(4)溶液流出时间的测定
取出粘度计，倾去其中的水，连接到水栗上抽气，同时用电热吹风吹干。用移液管 吸取己预先恒温好的溶液l〇ml,注入粘度计内，同上法安装粘度计，测定溶液的流出 时间t〇。然后，依次加入2.00、3.00.5.00、7.00ml蒸馏水。每次稀释都要将稀释液抽洗 粘度计的E球，使粘度计内各处溶液的浓度相等，按同样的方法进行测定。
2.3.2特性粘度测定过程中的数据及处理方法
聚丙烯酰胺（PAM)在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦， 其中，因溶剂（水）分子之间的内摩擦表现出来的粘度叫纯溶剂粘度，记作ri〇;此外还 有PAM分子相互之间的内摩擦，以及PAM与溶剂（水）分子之间的内摩擦。三者之和 表现为溶液的粘度项，在同一温度下，一般来说n> %,相对于溶剂，其溶液粘度增加 的分数，称为增比粘度，记作Tlsp，即
TW=(tl—tl〇)% (2-2)
而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称为相对粘度，记作％，即
%=响〇 (2-3)
TV也是整个溶液粘度行为，则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。两者关系 为
Tlsp=T|/r|〇-l (2-4)
对于PAM这种高分子的溶液，增比粘度risp往往随溶液的浓度的增大而增大。为便 于说明和比较，将单位浓度下所显示的增比粘度，即ilsp/c称为比浓粘度；称为比 浓对数粘度。作和risp都是无因次的量。
为了进一步消除PAM分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每 个PAM分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不计，这时溶液所呈现出的粘度行为 基本上反映了 CPAM分子与溶剂分子之间的内摩擦。这一粘度的极限值记为
lim(t|sp/c)=[ri] (2-5) 第-茕聚闪烯酰胺的合成及絮凝性能研究
h]被称为特性粘度，其值4浓度无关。
又有如下关系：
%=n/ilo=t/t〇 (2-6)
其中：t--CPAM溶液流出时N，S;
t〇—溶剂的流出时间，s;
结合式（2-5)可得：
T|sp = T|/T|〇'l =t/t〇 -1 =(t-t〇)/t〇 (2-7 )
故可以计算得到TisP，r|sp/c和lnrij/c的值，再结合一系列不同浓度的溶液分别进行测 定，以％p/c和lm^c为纵坐标，c为横坐标作图，得两直线，分别外推到c=〇处，其截 距即为[ri]。（此即为求高聚物所常用的方法：外推法示意图见图2-2)。
图2-2外推法求[n]示意图
2.4结果与讨论
由丙烯酰胺（AM)合成聚丙烯酰胺（PAM)实验中共有四个因素是影响合成效果 的主要因素，即单体用量、温度、pH值、引发剂用量比。因此，分别对这四个因素进 行实验，并找出最佳反应条件。
2.4.1合成聚丙烯酰胺的工艺条件 2.4.1.1丙烯酰胺（AM)用量
分别在5个广口瓶中称取3g、3.5g、4g、4.5g、5g、6g丙烯酰胺（AM)，再依次加入 15ml蒸馏水，搅拌使其充分溶解，然后加入引发剂〇.〇lm〇l/LK2S208 10ml，及O.Olmol/L
Na2S035ml，（即引发剂用量比为2:1)，控制pH值在6.0左右。
表2*4丙烯醜胺（AM)用量对合成聚丙烯酿胺相对分子量的影响
丙烯酰胺（AM)用量/gMr (xl〇5)
3.02.58
3.52.62
4.02.77
4.52.92
5.03.01
5.52.98
置于恒温水浴中T痕度控制在75。0, #皮应完全，将产品移入表面皿€放入烘箱供 干，干燥后分别称取0.5克加水溶解测得相对粘度[n]，计算出相对分子量Mr，实验结果 见表2-4。
3.1 - 3 - -2.9 - X 2.8 - M 2.7 - 2.6 -
2.5¬23456
AM用最（g)
图2-3丙烯酰胺（AM)用量对合成聚丙烯敌胺相对分子量的影响
由图2-3可知，随着单体浓度的增加，粘度和转化率先是呈上升趋势然后下降。这 主要是由于前面所提到的单体浓度的改变对聚合物的平均聚合度产生影响，根据自由聚 合原理，聚丙烯酰胺的合成及絮凝性能研究,随单体浓度的增加，共聚物相对分子质量先增加后减少。单体浓度过低时，单 体之间接触和碰撞的几率小，不利于分子链的增长，且反应速率慢，时间长，聚合不完 全。单体浓度的升高有利于反应的进行，这主要是由于单体浓度增加后，单体分子与活 性链碰撞机会增加致使聚合反应速率加快，共聚物相对分子质量出现极大值。当单体浓 度继续增高时，聚合放出的热量不能及时移走，聚合体系内温度升高，引发速度加快， 甚至出现交联，使聚合物相对分子质量降低。单体含量越高，这种现象越明显。因此可 以看出，本实验最佳单体浓度应为5g。
2.4.1.2温度的选择
分别在5个广口瓶中称取4g丙烯酰胺（AM),依次加入15g蒸馏水，搅拌使其充分溶 解，然后加入引发剂0.01111〇丨/1^23208 1〇111丨，及0.01111〇1/1^灿230351111，（即引发剂用量比 为2:1)。控制pH值在6.0左右（可加入HC1或NaOH调节），将5个加样广口瓶分别置于 65°C、70°C、75°C、80°C、85°C、90°C恒温水浴中，待反应完全，将产品移入表面皿中， 放入烘箱烘干，干燥后称取0.5克加水溶解测得相对粘度[ri]，计算出相对分子量Mr, 实验结果见表2-5。
表2-5温度对合成聚丙烯醜胺相对分子量的影响
温度厂CMr (xi〇5)
654.24
704.92
755.37
808.23
858.12
907.98
10「
X 6
s-/
温度广C
图2-4温度对合成聚丙烯酰胺相对分子量的影响
由图2-4可以看出，当温度为80°C时，聚丙烯酰胺相对分子量最大。其原因在于当 反应温度低于75°C时，引发剂的分解速度较慢，自由基的数量和活性低，导致溶液的粘
度较低；当聚合反应温度达到75°C时，引发剂的分解速度明显加快，使自由基的活性和 数鼂均有所增加，聚合物的粘度明显增加，Mr增大；在80°C左右的引发温度下溶液的 Mr达到最大；但在温度高于80°C时，引发剂大量发生热分解产生大量自由基引发聚合， 使聚合体系的链转移速度常数Kt的增加可能远远大于链增长速度常数Kp，使反应速度 很快而分子量较低，粘度随着降低。另一方面，由于々聚合度密切相关的动力学链长与 自由基浓度的平方根成反比，而与聚合速度成正比，导致聚合物的平均分子量降低，所 以其溶液的粘度反而降低。因此为保持体系的聚合度足够高，本实验选择的聚合温度为 80°C。
2.4.1.3pH对合成聚丙烯酰胺相对分子量的影响
分别在5个广口瓶中称取4g丙烯酰胺（AM),再依次加入15g蒸馏水，搅拌使其充分 溶解，然后加入引发剂0.01mol/LK2S2O810ml，及0.01mol/L5mlNa2S03,（即引发剂用 量比为2: 1)。将5个试品的pH值分别调到5.0、5.5、6.0、6.5、7.0 (可加入HC1或NaOH 调节)，置于恒温水浴中（温度控制在75°C)，待反应完全，将产品移入表面皿中，放入 烘箱烘干，干燥后称取0.5克加水溶解测得相对粘度[ri],计算出相对分子量Mn实验 结果见表2-6。
表2>6 pH对合成聚丙烯酰胺相对分子量的影响
pHMr (xl〇5)
5.04.57
5.54.92
6.06.23
6.57.41
7.05.93
由图2-5可知，当pH值为6.5时，合成的聚丙烯酰胺的相对原子量最大，所以当pH值 为6.5时是合成聚丙烯酰胺的最佳pH值。当pH值在5.5时，产物性质急剧改变，粘度和 Mr均有较大的升高，当pH值在6.5处达到最佳，此后，Mi•随着pH值升高而降低，可能是 单体中酰胺基水解的影响。所以本实验控制反应体系的pH值在6.5左右。
2.4.1.4引发剂用量比对合成聚丙烯酰胺相对分子量的影响
引发剂在高分子合成中有着非常重要的地位，引发剂的种类、浓度都影响着高聚物 的聚合度及转化率，因此引发剂的浓度对实验的影响有着非常重要的作用。引发剂的反 应动力学方程如下：’
(2-8)
E±
K,
式中：Rp-一总的反应速率；
Kp-聚合各步反应速率常数;
Kd-引发剂分解速率常数；
Kt-终止速率常数；
f一引发效率；
M一单体浓度；
I引发剂浓度；
由上式可以看出引发剂的浓度越高，反应速率越快。
本实验采用复合氧化还原型引发剂K2S208—Na2S03，根据自由基聚合反应的动力 学分析，聚合度与引发剂浓度的平方根成反比，引发剂浓度增大，链引发速率增大，自 由基浓度增大，自由基之间相可.碰撞终止的机会增多，导致链终止速率也增大，故使产 物分子量降低。而引发剂浓度过低，使聚合反应进行缓慢，甚至无法引发聚合，要保证 一定的聚合反应速度，需适当增加引发剂浓度，兼顾分子量和聚合反应速度，需选择适 中的引发剂浓度。在本试验中，通过控制Na2S03的浓度调节K2S208的用量，由此确定 引发剂的最佳用量比。
分别在5个广口瓶中称取4g内烯酰胺（AM)，再依次加入15ml蒸馏水，搅拌使其充 分溶解，然后加入引发剂0.01mol/LK2S208及0.01mol/LNa2S03 (用量比分别为3 : 1、
2 : 1、1 : 1、1 : 2、1 : 3,其中Na2S03均为5ml),控制pH值在6.5左右（可加入HC1或 NaOH调节)，置于恒温水浴中（温度控制在75°C),待反应完全，将产品移入表面皿中，聚丙烯酰胺的合成及絮凝性能研究, 放入烘箱烘干，干燥后称取0.5克加水溶解测得相对粘度[n]，计算出相对分子量Mr, 实验结果见表2-7。
表2-7引发剂用量比对合成聚丙烯酰胺相对分子量的影响
引发剂用量比（V/V)Mr (xlO5)
318.23
218.67
112.75
122.55
132.41
Mr增加；当用量比达2:1时，Mr相对较大。当用t比达3: 1时，Mr有所下降。所以当 引发剂用量比为2 : 1时是合成聚丙烯酰胺的最佳引发剂用量比。
2.4.1.5丙烯酰胺（AM)合成聚丙烯酰胺的正交实验
对影响合成聚丙烯酰胺的几个条件，即用量、温度、pH值、引发剂用量比作正交实 验，其结果如下表2-8所示并根据表2-8的标准对实验结果进行分析。
表2-8正交实验表
序号溫度/‘CpH值引发剂用量比AM的用量聚丙烯酰胺相对原子量 (106)
1756.01:132.534
2756.52:141.486
3757.03:152.778
4806.02:155.347
5806.53:130.700
6807.01:142.285
7856.03:140.696
S856.5i:i32.466
9857.02:150.702
I6.7898.5777,2855.700
II8.3324.6524.1744.467
m3.8645.7647.5358.827
1/32.2862.8592.4281.900
II/32.7771.5511.3911.489
m/31.2881.9222.5122.609
级差R1.4891.308U211.120
因素大小温度>pH>引发剂用量比>AM的用量
最佳工艺温度80°C，PH=6.5,引发剂用量为2 : 1的比例，丙烯酰胺（AM)=5g，
由表2-8可知，丙烯酰胺（AM)合成聚丙烯酰胺以K2S208-Na2S03组成的复合氧化 还原引发体系，采用溶液聚合法合成高分子量聚丙烯酰胺的最佳实验条件是：温度80°C， 弱酸性条件下，聚合体系总体积为30ml,引发剂用量15ml，用量比为2 : 1,丙烯酰胺(AM) 用量为5g左右。
2.4.2合成聚丙烯酰胺的性能实验
为了评价合成聚丙烯酰胺的去浊能力和脱色能力，将上述正交实验所得的九个成品
分别对高岭土浊液和亚甲基蓝溶液进行浊度、色度的去除实验，并对印染废水进行浊度 去除实验。
2.4.2.1高岭土浊液的浊度去除实验的实验步骤
高岭土悬浊模拟水样:用粒径小于50微米试剂级高岭土和蒸馏水调制成混浊度1〇〇 mg/L高岭土悬浊水样。
絮凝剂溶液：将制得的聚丙烯酰胺絮凝剂配制成0.5%的水溶液，备用。
实验步骤：用移液管吸取50ml (浊度为19.37)水样置于烧杯中，加入絮凝剂lml， 用搅拌器搅拌约10分钟后，稍静置一会，用浊度计测水样的浊度，并根据浊度去除率 的计算式计算每个样品的除浊率。
浊度去除率=(水样浊度-处理后的浊度）/水样浊度x%(2-9)
2A2.2亚甲基蓝溶液色度去除实验的实验步骤
亚甲基蓝溶液：用生物染色素亚甲基蓝和蒸馏水配成50 mg/L的溶液使用时按要求 稀释。
标准曲线的绘制：用752型紫外可见分光光度计测10pg/ml亚甲基蓝溶液在400〜 700mn的吸光度，绘制吸收曲线。找最大吸收波长，最大吸收波长为666mn。配一系列 不同浓度的亚甲基蓝溶液：0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mg/L，在波长为666nm 处测其吸光度，绘制标准曲线如图2-7所示。
图2-7亚甲基蓝标准曲线
由图2-7可得线性方程：X).185c+0.0271，相关系数R2=0.9989。
实验步骤：将50mg/L的亚甲基蓝溶液稀释成2mg/L，聚丙烯酰胺的合成及絮凝性能研究,分别加入2ml正交实验所得
聚丙烯酰胺，搅拌数分钟后，静置后测其吸光度并计算色度去除率（2mg/L亚甲基蓝吸 光度为0.389)。
2A2.3不同合成条件聚丙烯酰胺的絮凝性能实验结果
用正交实验所制得的聚丙烯酰胺进行去浊、脱色实验，结果如表2-9所示。
表2-9聚丙烯酰胺的絮凝性能实验
产品序号除浊率色度去除率/%除浊率2/%
150.245.5237.34
264.146.2240.51
364.974.6232.28
464.187.9834.18
549.935.4939.87
649.775.2737.34
750.756.1336.71
873.058.2339.24
942.73.4437.97
附注：1)除浊率、除浊率2分别为絮凝剂对高岭十通_液及工业印染废水的浊度去除率。
2) 1〜9号样品分别为前述正交实验所得产品，聚丙烯醜胺浓度为0.5%。
由表2-9所示，8号样品在对高岭土浊液、亚甲基蓝溶液及工业印染废水的处理实验 中均表现出较好的处理效果。由此可见，对于温度85°C, pH=6.5,引发剂用量为1:1的 比例，丙烯酰胺（AM)=3g，加水量为15ml条件下合成的Mr为250万左右的聚丙烯酰胺在 絮凝实验中效果最好。
2.4.2.4聚丙烯酰胺的投药量对浊度去除率的影响
取25ml上述高岭土浊液（浊度为19.37)分别加入0.5、2、3、4、5、6ml0.5%的8号
絮凝剂搅拌约10分钟后，静置数小时后测量他们的浊度并计算浊度去除率，实验结果见 表 2-10。
表2-10聚丙烯醜胺的用量对浊度去除率的影响
序号絮凝剂用最（ml)除浊率（％)
11.074.03
22.076.91
33.077.43
44.076.67
55.075.29
66.074.21
由图2-8可知，对于该高岭土悬浊液，当加入3ml絮凝剂时，除浊率最大。其原因是 聚丙烯酰胺絮凝剂是通过对污水中胶体悬浮颗粒的“电荷中和”及“吸附架桥”作用 而起到絮凝作用的。对于含一定量固体悬浮物的污水来说，这种絮凝作用一般均随絮凝 剂投加量增加而得到增强。但是当加入的絮凝剂量在中和了胶体中的负电荷后有多余的 正电荷时，部分胶体颗粒则会因电荷排斥而重新分散稳定，导致处理效果下降，因此聚 丙烯酰胺的使用量应有一个最佳范围。
2.5本章小结
1.合成聚丙烯酰胺的最佳工艺条件为：聚丙烯酰胺的合成及絮凝性能研究,温度80"C,弱酸性条件下，聚合体系总体积 为30ml，以K2S208_Na2S03组成的复合氧化还原引发体系，V(K2S208):V(Na2S03)=2:l, 引发剂用量15ml,丙烯酰胺（AM)用量为5g左右。
2.对于温度85°C, pH=6.5,弓丨发剂用量为1 : 1的比例，丙烯酰胺（AM)=3g,加水 量为15ml条件下合成的Mr为250万左右的聚丙烯酰胺在浊液处理实验中表现出较好的 处理效果。
3.在其它条件固定的情况下，在一定范围内，改变引发剂量，进行聚合对比反应， AM的聚合速率随着引发剂量的增大而增大，而相对分子质量随引发剂量的增大而出现 —个最大值，然后下降。引发剂量太小，活性中心太少，无法引发聚合反应，相应的聚 合反应产物相对分子质量低；反之，引发剂量太大，活性中心太多，相应的聚合反应产 物的相对分子质量也越低。这就要求引发剂必须要有一个适合的用量；
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